GC-MS Anomalies

Sources de contamination dans le CPG

Colonne ou septum usés.
Injecteur contaminé, sale.
Insert d’injection contaminé, cassé ou sale.
Seringue sale, contaminée, usée.
Impureté du gaz vecteur. Gaz vecteur de mauvaise qualité.
Traces de solvants, de produits de nettoyage ou de doigts.
Fuites d’air.

Sources de contamination du Spectromètre de Masse

Fuites d’air.

Solvants et produits de nettoyage : effectuer un pompage avec un flux de gaz vecteur propre sur 24h.
Traces de doigt, dans la source, analyseur, détecteur, chambre… (nécessite un démontage-nettoyage complet de la source et de l’enceinte à vide).

Remontées d’huile de pompe à diffusion (nécessite un démontage-nettoyage complet de la source et de l’enceinte à vide).
Remontées d’huile de pompe primaire (nécessite un démontage-nettoyage complet de la source et de l’enceinte à vide).

Fuites d’air

Vérifier l’état de tous les joints aussi bien de l’enceinte à vide que des connexions des gaz.

Symptômes des fuites :
Pression de vide primaire supérieure à la normale.
Bruit de fond élevé.
Pics caractéristiques de l’air (H2O: 18), (N2: 28), (O2: 32) , (CO2: 44), (N:14).

Sensibilité réduite.

Sensibilité dégradée à hautes masses : par exemple m/z 502.

Causes possibles :

  • GC

Ecrous de colonne pas bien serrés , ferrules en mauvais état.
Problème d’étancheité de l’injecteur du CPG.

  • MS
Joint de fermeture de l’enceinte a vide (plaque latérale/supérieure/frontale…).
Joint de vanne de mise à la pression atmosphérique.
Joint de vanne d’étalonnage.
Joints de jauge a vide.
Jauge à vide endommagée.
Joints d’interface GC-MS. Joints de pompe à diffusion ou turbomoléculaire.
Joints / tubes de pompe primaire.

 

Traces de solvants de nettoyage

Les traces peuvent apparaître après le nettoyage de la source ou d’autres opérations de maintenance.
Etuver les pièces métalliques nettoyées ou touchées sans gants, avant de les réinstaller.
Laisser sécher les pièces pendant X minutes à une température supérieure au point d’évaporation du solvant.
Attention : ne pas dépasser la température maxi de la colonne si elle est présente dans le four du CPG.

Traces de doigts

Nécessite un nettoyage complet de la source et éventuellement de l’enceinte sous vide.

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