LC-MS – Conditionnement

Conditionnement système LC/MS :

Avant de connecter le détecteur de masse au système LC :

1 – Rincer le système,
2 – Déconnecter le détecteur et remplacer la colonne HPLC par un capillaire,
3 – Rincer le système à l’eau déionisée (15min à 3ml/min + injection d’eau déionisée équivalent à 2 fois le volume de boucle) pour enlever les éventuelles traces de sel,
4 – Rincer le système à l’isopropanol (5 min à 3ml/min + injection d’isopropanol équivalent à 2 fois le volume de boucle) pour enlever les traces d’eau,
5 – Rincer le système avec la phase mobile 50:25:15:10 isopropanol / acetonitrile / cyclohexane / dichloromethane (15 min à 3ml/min + injection phase mobile équivalent à 2 fois le volume de boucle). Cette phase mobile peut être utilisée pendant les phases de non utilisation de la masse à un débit de 0,1ml/min, il faut cependant faire attention car elle peut abîmer les joints de pompe.
6 – Rincer le système à l’isopropanol (5 min à 3ml/min + injection d’isopropanol équivalent à 2 fois le volume de boucle) pour enlever les traces laissées par la phase mobile de nettoyage.

Conditionnement LC/MS :

Connecter la sortie de la LC à l’entrée de la masse et mettre la masse en mode purge (la phase mobile ne va pas dans l’analyseur),

1 – Déconnecter le capillaire de substitution et installer la colonne de la vérification MS (ZORBAX RRHD Eclipse Plus 95Å C18, 3 x 50 mm, 1.8 µm, 1200 bar),
2 – Rincer la colonne et le système avec du méthanol 100% à 0,5 ml/min (possibilité de chauffer la colonne pour améliorer le nettoyage),
3 – Si ionisation négative : rinçage LC/MS + colonne avec eau/méthanol (70/30) à 0,5 ml/min + injection phase mobile équivalent à 2 fois le volume de boucle,
4 – Si ionisation positive : rinçage LC/MS + colonne avec eau acidifiée (acide formique 0,1%) /méthanol (70/30) à 0,4 ml/min + injection phase mobile équivalent à 2 fois le volume de boucle,
5 – Masse modèle 6410 : rinçage LC/MS + colonne avec eau acidifiée (acide formique 0,1%) /acétonitrile (30/70) à 0,4 ml/min + injection phase mobile équivalent à 2 fois le volume de boucle,
6 – Effectuer l’Auto-tune de la masse.

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