Vérification fonctionnement LC/MS :
Préférer l’utilisation de pipette / vial à usage unique (la vaisselle en verre introduit des contaminations dues à l’eau de rinçage).
Pré-rincer les vials avec la phase mobile.
Ionisation négative :
Etalon : chloramphenicol.
Préparer un échantillon à 500fg/µl de chloramphénicol avec un solvant eau/méthanol (70/30).
Injection de 2µl pour avoir 1 fg de chloramphénicol en entrée d’analyseur de masse.
Ionisation positive :
Etalon : réserpine.
Préparer un échantillon à 500fg/µl de réserpine avec un solvant acétonitrile/eau (70/30).
Injection de 2µl pour avoir 1 fg de réserpine en entrée d’analyseur de masse.
Préparer 3 vials : 1 vial sans liquide ni bouchon, 1 vial avec solvant échantillon de dilution, 1 vial avec la solution de vérification.
Vial 1 : air, vial 2 : eau/méthanol (70/30) ou acétonitrile/eau (70/30) et vial 3 : chloramphénicol 500fg/µl ou réserpine 500fg/µl.
Préparation séquence d’acquisition pour la vérification :
(paramètre d’acquisition de la séquence MRM (séquence Agilent par défaut))
Ligne de base :
Effectuer 1 injection avec le blanc (vial 2),
Séquence d’injection pour la vérification de la masse :
Effectuer 1 injection avec l’air (vial 1),
Effectuer 5 injections avec le blanc (vial 2),
Effectuer 5 injections avec l’étalon (vial 3).
Utiliser le programme de masse pour calculer automatiquement le rapport signal/bruit pour les 10 injections effectuées (définir le bruit pour les injections d’étalon entre 0,1 et 0,350 min, en faisant attention à ne pas prendre en compte le pic étalon).
Vérifier que le rapport Signal/Bruit est supérieur à la limite (voir tableau ci-après) :
| Modèle | Mode | G1948B Electrospray | Agilent Jet Stream |
| 6495 | Positive/Negative | 75,000:1 (Auto-RMS,1pg) | |
| 6490 | Positive/Negative | 25,000:1 (Auto-RMS,1pg) | |
| 6470 | Positive | 37,500:1 (Auto-RMS,1pg) | |
| Negative | 15,000:1 (Auto-RMS,1pg) | ||
| 6460 | Positive | 5,000:1 (Auto-RMS,1 pg) | 15,000:1 (Auto-RMS,1 pg) |
| Negative | 1,500:1 (Auto-RMS,1 pg) | 5,000:1 (Auto-RMS,1 pg) | |
| 6430 | Positive | 300:1 (1×RMS, 1 pg) | |
| 6420 | Positive | 3,000:1 (Auto-RMS,1 pg) | |
| Negative | 1,000:1 (Auto-RMS,1 pg) | ||
| 6410B with G2573A | Positive | 300:1 (1×RMS, 1 pg) | |
| 6410B | Positive | 150:1 (1×RMS, 1 pg) |