Détecteurs à photomètre de flamme (FPD)

• Double flamme pour la détection sélective des produits soufrés et phosphorés,
• Sensibilité ajustable de 10¯⁹ à 10¯¹² A/mV,
• Gamme dynamique : Phosphore > 10⁷ ,  Souffre : réponse logarithmique.

Principe:

Quand on fournit une énergie d’excitation aux atomes d’un élément, on obtient un spectre d’émission photométrique dont la longueur d’onde est caractéristique de cet élément. L’intensité de la lumière émise est proportionnelle au nombre d’atomes excités.

Dans le détecteur à photométrie de flamme, l’énergie d’excitation est fournie aux atomes par la combustion de l’échantillon dans une flamme riche en hydrogène.

Les variations d’intensité de la lumière émise sont détectées par un photomultiplicateur qui assure la conversion des photons émis en un signal électrique, mesuré par un électromètre.

Ce détecteur étant conçu pour fournir une réponse aux composés soufrés et phosphorés, la sélectivité est assurée par l’insertion de filtres laissant passer uniquement leurs longueurs d’ondes caractéristiques (394 nm pour le soufre et 526 nm pour le phosphore).

Si l’on utilise une seule flamme réductrice : l’émission du phosphore est une fonction linéaire de la quantité, alors que l’émission du soufre est une fonction logarithmique de la quantité ; cette dernière dépend également de la partie hydrocarbonée de la molécule, ce qui nécessite un étalonnage précis de la réponse pour chaque composé dosé.

De plus, lors de la combustion simultanée en milieu réducteur de composés soufrés et de composés hydrocarbonés, un effet indésirable appelé « quenching » intervient et se traduit par la diminution, voire l’extinction complète de l’émission du soufre.

Flamme oxydante, où sont tout d’abord brûlés les composés élués par la colonne.

Avantages de la technique double flamme :

• La flamme oxydante est très stable et ne s’éteint pas au passage du solvant (jusque 5 μl d’H20 Ou 10μl d’hexane).
• Les hydrocarbures, qui sont transformés en C02 et H20 par la flamme oxydante, ne viennent plus perturber la combustion des produits soufrés dans la deuxième flamme réductrice ce qui donne des coefficients de réponse pour le soufre beaucoup moins dispersés d’un composé à l’autre.
• Il n’y a pas de modification de la réponse lors du passage simultané d’hydrocarbures jusqu’à un niveau élevé de la quantité d’hydrocarbures (plusieurs μg/s).
• Si les débits de gaz sont correctement réglés, on n’observe pas de diminution de sensibilité due à la première flamme par rapport à un mode simple flamme.