Maintenance Chromatographie phase gazeuse (CPG)

Nous assurons la maintenance sur les instruments CPG de marques suivantes :
Perichrom, Varian, Perkin, Agilent, Hewlett-Packard, Thermo, Delsi Nermag, Delsi Instruments, Stang…

La chromatographie phase gazeuse (CPG) est une technologie permettant la séparation et l’analyse de composés de natures et de compositions diverses, allant des gaz dissous dans l’eau aux résidus de raffinage pétrolier.

En règle général, les systèmes de chromatographie phase gazeuse sont construits autour de 4 éléments importants :

  • l’injecteur,
  • le four,
  • la colonne,
  • le détecteur.

Les types les plus courants pour ces éléments sont :

  • Injecteur : SSL (Split / Splitless) / PTV / Vanne d’échantillonnage,
  • Four : isotherme ou gradient de température,
  • Colonne : remplie ou capillaire,
  • Détecteur : FID, TCD, FPD, NPD, ECD, Masse.

Chaque utilisation analytique aura sa configuration optimale. Par exemple, pour analyser des huiles alimentaires, on préférera un montage injecteur SSL, four à gradient de température, colonne capillaire et détecteur FID (utilisation spécifique pour les molécules carbonées) alors qu’on préférera un montage vanne d’échantillonnage, four à gradient de température, colonne remplie et détecteur TCD pour l’analyse de gaz dans l’air ambiant.
Malgré ces spécificités, on arrive tout de même à classifier les problèmes analytiques rencontrés suivant deux groupes : défaut de ligne de base et défaut de pic.

 

Anomalies

Défaut de ligne de base

Fluctuation irrégulière de la ligne de base

Colonne inadaptée ou mauvaise utilisation de la colonne

 

Conditionner la colonne,
Abaisser la température d’analyse,
Remplacer la colonne.
Fuite de gaz Localiser l’endroit de la fuite et la supprimer (changer la pièce défectueuse).
Gaz pollués Vérifier la pureté des gaz utilisés,
Remplacer les filtres,
Utiliser des gaz de qualité chromatographique.
Débit de gaz inadapté Réduire le débit gaz vecteur,
Contrôler que les débits de gaz des détecteurs soient optimaux et stables.
Contamination du détecteur Nettoyer le détecteur.
Mauvaise qualité environnemental Déplacer l’appareil dans une pièce appropriée.

Bruit court à intervalle régulier

Condensation dans les lignes du gaz vecteur.                Chaque pic correspond à une nouvelle bulle. Purger les lignes, conditionner la colonne.

Dérive de ligne de base

Bleeding de colonne important ( colonne non              conditionnée ou pas adaptée) Augmenter le volume injecté et l’atténuation,
Conditionner la colonne pendant plus longtemps et à plus haute température,
Changer la colonne.
Débit de colonne non optimal Optimiser le débit colonne.

Fluctuation sinusoïdal de la ligne de base

« Pompage » thermique ou fluidique Vérifier les éléments d’ajustement pneumatique,
Contrôler les connexions pour éviter les micro-fuites.
Température de four défectueuse Consulter nos services.
Environnement du chromatographe de mauvaise qualité Installer l’appareil dans un local adapté.

 

Défaut de pics

Absence de pic

Plus de gaz vecteur Vérifier le circuit de gaz vecteur (bouchon apparu) et le générateur (ou bouteille).
La flamme s’éteint ( pour FID et FPD) Contrôler les débits d’air et H2 puis rallumer la flamme.
Câbles endommagés / débranchés Vérifier les câbles.
Pas de polarisation au niveau du détecteur                      (pour les détecteurs à ionisation) Vérifier que le détecteur a sa flamme allumée,
Vérifier les câbles,
Contrôler la polarisation.
Problème d’injection Nettoyer ou changer la seringue,
Si vous utilisez une vanne ou un passeur automatique isoler le problème en injectant directement à la seringue .
Fuite au niveau du septum Remplacer le septum.
Température d’injection trop basse                          (échantillon non vaporisé) Augmenter la température d’injection.
Température de colonne trop basse                    (condensation de l’échantillon dans la colonne) Augmenter la température du four.
Détecteur éteint Vérifier que le détecteur est allumé.

Mauvaise sensibilité

Atténuation trop importante Réduire l’atténuation.
Volume d’injection trop petit Augmenter le volume d’injection.
Mauvaise utilisation du détecteur Optimiser les débits gaz et les paramètres du détecteur.
Paramètre d’injection inadapté Modifier la technique d’injection ou changer la seringue.
Débit de gaz vecteur trop faible Vérifier et ajuster le débit.
Adsorption de l’échantillon sur la colonne Utiliser un colonne appropriée à l’échantillon.
Fuite au niveau de l’injecteur Eliminer la fuite (raccord colonne, joint insert …).
Septum abîmé Remplacer le septum.
Détecteur pollué Nettoyer le détecteur selon les procédures indiquées par le constructeur.
Décomposition de l’échantillon Vérifier les conditions de préservation de l’échantillon.

Pic de solvant uniquement

La flamme s’éteint après le passage du solvant Réduire le volume d’injection,
Vérifier le débit Air/H2.

Pics inversés

La polarité du détecteur n’est pas correcte Inverser la polarité.
Pour un détecteur TCD : l’injection a été faite sur                  la voie de référence Injecter sur la voie d’analyse.
Le câble entre le système d’enregistrement et le chromatographe est inversé Vérifier le câblage.
Détecteur pollué Décontaminer le détecteur.

Mauvaise résolution (pics mal séparés)

La capacité de séparation de la colonne                            n’est pas suffisante Revoir les paramètres de méthode (injecteur, four, colonne, détecteur …).

Pics trop larges

La colonne remplie inadaptée ou présente un défaut
La colonne capillaire n’est pas bien positionnée dans           le détecteur
Les paramètres de méthode ne sont pas optimaux
Contrôler le choix de colonne, le positionnement et le choix de méthode.

Pics arrondis

Détecteur saturé Réduire le volume d’injection ou diluer l’échantillon.

Pics carrés

Electronique ou détecteur saturé Réduire le volume d’injection ou diluer l’échantillon,
Court-circuit dans le détecteur.

Pics non gaussien : Pics trainants (Tailing peaks)

Vaporisation non instantanée Augmenter la température de l’injecteur ou diluer l’échantillon,
Améliorer la technique d’injection pour qu’elle soit plus rapide.
Injecteur sale ou insert abîmé Nettoyer l’injecteur,
Remplacer l’insert.
Colonne inadaptée / Echantillon trop polaire Changer de colonne,
Effectuer une dérivatisation.
Température de colonne pas assez élevée Augmenter la température de colonne.
Insert sale ou inadapté pour l’échantillon Changer l’insert.
Mauvais placement de la colonne dans l’injecteur               et/ou le détecteur Replacer la colonne correctement.
Réaction de l’échantillon avec métaux injecteur/détecteur     ou colonne Augmenter le débit gaz vecteur,
Utiliser des guides inertes,
Injecter en tête de colonne.
Film stationnaire de colonne trop fin, irrégulier ou abîmé Changer la colonne.
La colonne capture certaines molécules (polymère, CO2 …) Reconditionner la colonne et placer une pré-colonne en amont ,
Filtrer les échantillons avant injection.

Pics non gaussien : Pics montants (Fronting peaks)

Phase stationnaire incorrecte / détériorée Remplacer la colonne.
Température de colonne trop basse Augmenter la température du programme.
Colonne saturée Diluer l’échantillon ou réduire le volume d’injection,
Changer la colonne en utilisant un diamètre plus important / un film plus épais …,
Augmenter le ratio de fuite (injecteur SSL).
Condensation de l’échantillon Vérifier que les détecteurs et injecteurs sont bien adaptés à la méthode.

Pics ne retournant pas à la ligne de base

L’échantillon réagit avec la colonne Changer la colonne.
Détecteur contaminé Nettoyer le détecteur.
TCD déséquilibré Contrôler le détecteur.
Pas de connexion à la terre Contrôler le câblage.
Mauvaise connexion de colonne Vérifier les raccords.
Décomposition de l’échantillon durant l’analyse Réduire la température d’injection, de colonne et de détecteur,
Diluer l’échantillon.
Ligne de base bruitée Problèmes électriques.

Pic fantôme

Produit rémanent Ajouter une phase de chauffe en fin de méthode,
Injecter du solvant et reconditionner la colonne,
Faire un backflush.
Humidité ou impureté de gaz condensé dans la colonne et relargué pendant un programme de température Contrôler la pureté des gaz,
Changer les filtres de gaz.
Pollution après un certain nombre d’injections Changer le septum, l’insert et couper la tête de colonne,
Augmenter le débit de purge septum.
Bleed de phase stationnaire Changer de colonne.

Temps de rétention non reproductible

Variation du débit colonne Vérifier les alimentations en gaz,
Vérifier la stabilité de la température du four.
Evolution de la colonne Changer la colonne et contrôler les  paramètres de méthode.

Thumbnail Variation Title Short Description Price
Maintenance Chromatographie phase gazeuse (CPG) – Maintenance Four - Démontage, - Nettoyage et dépoussiérage, - Vérification et lubrification des pièces de régulation de température, - Contrôle et nettoyage de l’électronique, - Contrôle de la montée et descente en température. Intérêts de la maintenance four : prolongation de la durée de vie de l’électronique (sonde, résistance, capteurs, …), amélioration des temps de rétention et conservation d’une ligne de base propre. Un four en mauvais état peut provoquer des fluctuations dans la ligne de base (signaux sinusoïdaux).
Maintenance Chromatographie phase gazeuse (CPG) – Maintenance Injecteur SSL - Changement septum, - Changement insert (liner) + ferrule, - Contrôle des débits de split, - Vérification de l’étanchéité, - Test d’injection. Intérêt de la maintenance injecteur SSL : prolongation de la durée de vie de la colonne, amélioration du bruit de fond, élimination de pic fantôme, meilleure répétabilité.
Maintenance Chromatographie phase gazeuse (CPG) – Maintenance Détecteur TCD - Contrôle et réglage des débits échantillons et références, - Contrôle de l’état des filaments (si suspicion de dégradation). Intérêts de la maintenance détecteur TCD : amélioration du signal, atténuation des dérives de ligne de base.
Maintenance Chromatographie phase gazeuse (CPG) – Maintenance Détecteur FID - Nettoyage (trace et dépôt de combustion), - Changement de la bougie, - Changement des joints d’étanchéité, - Changement du ressort polarisant (si nécessaire), - Changement de la buse + ferrule (si nécessaire), - Contrôle et réglage des débits de gaz générateur de flamme, - Contrôle d’allumage, - Vérification du signal. Intérêts de la maintenance détecteur FID : amélioration du signal, meilleure conservation de flamme, amélioration du bruit de fond, élimination des pics fantômes.
Maintenance Chromatographie phase gazeuse (CPG) – Maintenance Détecteur FPD - Nettoyage (trace et dépôt de combustion), - Changement fenêtre quartz, - Changement enceinte quartz, - Changement joints d’étanchéité, - Contrôle et réglage des débits de gaz générateur de flamme, - Changement du ressort polarisant (si nécessaire), - Changement de la buse + ferrule (si nécessaire), - Contrôle d’allumage, - Vérification du signal. Intérêts de la maintenance détecteur FPD : amélioration du signal, meilleure conservation de flamme, amélioration du bruit de fond, élimination des pics fantômes et contamination.
Maintenance Chromatographie phase gazeuse (CPG) – Anomalies
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